Денитрация
Денитрация (от латинского слова - De - отмена, устранение и Nitr (ogenium) - азот) – представляет собой процесс освобождения минерализата от остатков оксидов азота, азотистой, азотной и нитрозилсульфатной кислот, образовавшихся в процессе минерализации. С этой целью можно использовать гидролизный метод, по которому при длительном (в течение 10-12 часов) кипячении разбавленного водой минерализата из него полностью изымаются вышеперечисленные соединения, содержащие азот. Если необходимо для освобождения минерализата от оксидов азота и азотной кислоты минерализат нужно кипятить в течение 2-3 часов, то для освобождения его от кислоты нитрозилсульфатной необходимо 10-12 часов. За это время происходит полный гидролиз (разложение) этой кислоты и экскреция продуктов гидролиза. На фоне длительной денитрации минерализата гидролизными методами из них практически полностью удаляются соединения ртути и мышьяка. Поэтому были предложены способы денитрации, основанные на применении химических реактивов, которые реагируют с азотной кислотой и ее продуктами разложения при минерализации. Для денитрации минерализата используется мочевина, формальдегид, натрия сульфит и ряд некоторых других субстанций. Наиболее широкое использование имеет формальдегид, который взаимодействует с азотной кислотой с выделением оксида карбона (IV) и азота:
4HNO3 + 5HCHO → 2N2 + 5CO2 + 7H2O.
При взаимодействии кислоты азотистой с формальдегидом выделяются азот, оксид азота (II), оксид углерод (IV) и вода:
4HNO2 + 2HCHO → N2 + 2NO + 2CO2 + 4H2O.
Азота (II) оксид подвергается дальнейшему окислению кислородом воздуха до азота (IV) оксида, который при взаимодействии с водой образует нитритную и нитратную кислоты:
2NO + O2 → 2NO2;
2NO2 + H2O → HNO2 + HNO3.
Образующиеся при этом кислоты вступают в реакцию с формальдегидом так, как указано выше. Кислота нитрозилсульфатная разлагается при нагревании с водой. Образованная при этом кислота нитритная реагирует с формальдегидом. С целью проверки полноты денитрации минерализата осуществляют реакцию с раствором дифениламина (в 100 г концентрированной кислоты серной растворяют 0,5 г дифениламина и добавляют 20,0 мл дистиллированной воды). Если имеется наличие нитритов, нитратов и оксидов азота в минерализате возникает синяя окраска. Уазанная реакция основана на окислении дифениламина (I) кислотой азотной и другими субстанциями азота в дифенилбензидина (II), который в свою очередь подвергается окислению теми же окислителями в соединение (III), которое имеет синий цвет:
Денитрация считается законченной, ели реакция в растворе дифениламина с минерализатом будет отрицательной (не является синий цвет).
^Наверх